液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)應(yīng)用。
故障 | 現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方法 | |
壓力異常 | 無(wú)壓力顯示 無(wú)流動(dòng)相流動(dòng) | 無(wú)法開(kāi)機(jī) | 1.電源問(wèn)題：檢測(cè)相應(yīng)的電源配置； | |
泵未啟動(dòng) | 1.設(shè)置合適的泵的流量； | |||
工作站未正常連接 | 儀器指示燈常亮 | 1.網(wǎng)線/USB線異常，更換網(wǎng)線/USB線； 網(wǎng)線：192.168.1.10； USB線：192.168.8.10； | ||
儀器狀態(tài)燈閃爍 | 1.CAN線連接異常，重新插拔一下CAN線； | |||
柱塞桿折斷 | 更換柱塞桿； | |||
泵頭內(nèi)有空氣 | 1.溶劑脫氣； | |||
流動(dòng)相不足 | 補(bǔ)充流動(dòng)相 | |||
過(guò)濾沉子堵塞 | 更換過(guò)濾沉子 | |||
單向閥損壞 | 更換單向閥 | |||
漏液 | 擰緊或更換相應(yīng)漏液部件。 | |||
流動(dòng)相流動(dòng)正常 但沒(méi)有壓力顯示 | 旁路放空閥組件損壞 | 更換旁路放空閥組件 | ||
壓力持續(xù)偏高/ 不斷升高 | 保護(hù)柱阻塞 | 清洗或更換保護(hù)柱 | ||
流速設(shè)定過(guò)高 | 調(diào)整流速設(shè)定 | |||
柱前篩板堵塞 | 1.在允許情況下反沖色譜柱； 2.更換篩板； 3.更換色譜柱； | |||
流動(dòng)相使用不當(dāng)或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀 | 1.使用恰當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相； 2.沖洗色譜柱； | |||
色譜柱選擇不當(dāng) | 選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱； | |||
進(jìn)樣閥損壞 | 清洗或更換進(jìn)樣閥； | |||
柱溫過(guò)低 | 提高溫度； | |||
工作站失常 | 1.工作站問(wèn)題。更換工作站； | |||
在線過(guò)濾器阻塞 | 清洗或更換在線過(guò)濾器； | |||
壓力持續(xù)偏低/ 不斷下降 | 系統(tǒng)漏液 | 確定漏液位置并維修； | ||
流速設(shè)定過(guò)低 | 調(diào)整流速； | |||
色譜柱選擇不當(dāng) | 選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱； | |||
柱溫過(guò)高 | 降低溫度； | |||
控制器失常 | 維修或更換控制器； | |||
工作站失常 | 1.工作站問(wèn)題。更換工作站； | |||
壓力波動(dòng) | 泵中有氣體 | 1.溶劑脫氣； 2.除去泵中氣體； | ||
單向閥損壞 | 更換單向閥； | |||
泵密封損壞 | 更換密封圈； | |||
脫氣不充分 | 1.溶劑脫氣； | |||
2.改變脫氣方法（使用在線脫氣法等）； | ||||
系統(tǒng)漏液 | 確定漏液位置并維修； | |||
使用梯度洗脫 | 由于流動(dòng)相粘度的變化引起的壓力波動(dòng)； | |||
漏液 | 接頭處漏液 | 接頭松動(dòng) | 擰緊； | |
接頭磨損 | 更換； | |||
接頭過(guò)緊 | 1.擰松，再重新擰緊； 2.更換； | |||
接頭被污染 | 1.拆下清洗； 2.更換； | |||
接頭處連接管未正常連接 | 1.擰松接頭，先將連接管固定或壓到底，再擰緊接頭； | |||
部件不匹配 | 使用同一品牌的配件； | |||
泵漏液 | 單向閥松動(dòng) | 1.擰緊單向閥（不必?cái)Q的過(guò)緊）； 2.更換單向閥； | ||
接頭松動(dòng) | 擰緊接頭（不必?cái)Q的過(guò)緊）； | |||
泵密封損壞 | 維修或更換泵密封圈； | |||
旁路放空閥組件損壞 | 1.擰緊旁路放空閥； | |||
比例閥損壞 | 1.檢查隔膜，如果漏液立即更換； 2.檢查手緊接頭，損壞的立即更換； | |||
檢測(cè)器漏液 | 流通池墊片損壞 | 1.避免過(guò)大的背景壓力（壓力降）； 2.更換墊片； | ||
流通池窗破碎 | 更換窗口； | |||
手緊接頭漏液 | 擰緊或更換； | |||
廢液管阻塞 | 更換廢液管； | |||
流通池阻塞 | 重新安裝或更換； | |||
備注1：當(dāng)儀器的CAN線都已經(jīng)正常連接，且儀器處于打開(kāi)狀態(tài)，通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態(tài)。若通訊板上的指示燈不亮或常亮，為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮，可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開(kāi)機(jī)，CAN線是否有松動(dòng)情況。若通訊板常亮，為通訊板異常，更換通訊板。
備注2：若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時(shí)，使流動(dòng)相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路，并檢查泵上各個(gè)接頭處，確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進(jìn)樣器的管路卸下，用堵頭堵住。打開(kāi)旁路放空閥，5mL/min的流量沖洗并隔個(gè)1min左右，將旁路防空閥旋緊2～3s觀察工作站中的壓力顯示，壓力不得超過(guò)25MPa，然后迅速旋松，不斷循環(huán)此操作5min。將旁路放空閥到進(jìn)樣器的管路連接好，觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動(dòng)是否好轉(zhuǎn)，若現(xiàn)象有好轉(zhuǎn)，但仍然壓力波動(dòng)較大，則重復(fù)此操作至壓力平穩(wěn)。
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